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在使用桌面型XRD衍射儀的常見疑難解答
點擊次數(shù):963 更新時間:2020-06-17
在使用桌面型XRD衍射儀的常見疑難解答
(1)在做X射線衍射時,如果選用不同的陽極靶材,例如用銅靶或者鈷靶,得到的衍射譜圖會一樣嗎?如果不同的話,峰的位置和強(qiáng)度有啥變化嗎?有規(guī)律嗎?
不同的靶,其X射線特征波長不同,根據(jù)布拉格方程2dsinθ=nλ,某一間距為d的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。
因此,使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的,衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。(每種晶體結(jié)構(gòu)的晶面間距d是固定的,與何種靶材X射線管無關(guān))
衍射圖上衍射峰間的相對強(qiáng)度主要決定于晶體的結(jié)構(gòu),但是由于樣品的吸收性質(zhì)也和入射線的波長有關(guān)。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對強(qiáng)度會稍有差別,與靶材有關(guān)。
(2)獲得了一批Co合金試樣的XRD衍射數(shù)據(jù),試樣中Co含量超過95%。試樣的譜線均在純鈷譜線左側(cè),低角度譜線偏離0.2度左右,高角度譜線偏離0.3-0.4度左右。請問它們是第二相固溶引起的嗎?它們與固溶程度有什么定性和定量的關(guān)系?
根據(jù)布拉格公式,峰位置向左偏移,相當(dāng)于d值變大了,反映其晶胞參數(shù)變大了,說明在Co的晶格中滲入了其他的原子。另外,沒有出現(xiàn)新的衍射峰,說明是鋁的無序固溶體,保持著純鋁的晶體結(jié)構(gòu)。
(3)已知X射線衍射數(shù)據(jù),如何計算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變?
根據(jù)衍射峰的峰形數(shù)據(jù)可以計算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變。在衍射峰的寬化僅由于晶粒的細(xì)小產(chǎn)生的情況下,根據(jù)衍射峰的寬化量應(yīng)用Scherrer公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。